中試研發型凍干機的冷凍干燥工藝
產品的預凍預凍必須在升華干燥前把所有產品凍實。考慮到凍干產品的質量和凍干的經濟性,預凍溫度低于共晶點10℃左右即可,預凍時間一般在2h～4h之間,裝置厚度一般為10mm～15mm為宜,固體物含量4%～25%。
產品凍干后的外觀與預凍的速率有關。慢凍后晶格較大,冰晶呈六角對稱型,而速凍則呈樹枝不規則成型或呈球型,間隙小,升華時阻力大。
升華干燥,即階段干燥升華前必須在30min內使冷凝器溫度達到-40℃以下。
開啟真空泵,然后將凍干箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開,接著開啟羅茨泵,待凍干箱內真空度達到10pa左右轉入加熱升華干燥。
真空度太低會影響升華速率,一般可控制在20～40pa。開啟油加熱器,后開循環油泵,使油液在擱板內循環加熱,注意控制好油溫。
這一階段要注意：產品冷凍的溫度應低于產品共晶點溫度并確保產品凍牢,產品升華干燥的溫度必須低于其崩解溫度。當全部冰晶排除后,階段干燥就完成了,此時約除去全部水分的90%左右。
階段干燥完成的指示:
1.從透視窗可見到升華交界面逐步前進到容器底部并消失;
2.冷凝器溫度下降至升華前的狀態;
3.中試研發型凍干機的壓力下降到接近冷凍器的壓力。
解析干燥,即第二階段干燥該階段的干燥溫度可足夠的高,只要不燒毀產品和不造成產品過熱而變性即可。各板層制品溫度達到加熱高溫度,其曲線基本一致, 繼續保溫干燥一段時間,干燥過程即可結束。第二階段干燥后,產品殘余水分的含量視產品種類的要求而定,一般可控制在1%～5%之間。
測定凍干物料干燥程度的經驗方法：凍干后,關閉凍干箱與冷凝器之間的真空閥門,這時觀察在30s～60s內,凍干箱內壓力的回升情況,如果凍干箱內的壓力沒有明顯的升高,則可以結束凍干。
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